两步法烧结氧化锌压敏陶瓷制备方法研究
压敏陶瓷是一种具有良好非线性特性的功能陶瓷,其电流会随着外加电场的增加而发生非线性变化。压敏陶瓷因其特性而作为过压保护材料广泛应用于电力系统和电子电路系统等,起到吸收过压、抑制浪涌的作用。SiC是最早发现和提出的压敏陶瓷[1], 20 世纪 60 年代,Matsuoka[2]发现ZnO-Bi2O3系压敏陶瓷具有优异的压敏性能,且ZnO 具有原材料丰富、成本较低的优势,因此 ZnO压敏陶瓷成为研究和应用最广泛的一种材料。
随着我国电力产业的迅速发展,输电电压愈来愈高,这对高压避雷器提出来更高的要求,高性能的高压压敏陶瓷制备成为了关键[3]。氧化锌压敏陶瓷的压敏性能来源于其晶界,其压敏电压与晶界数量成正相关,即降低 ZnO 晶粒大小增加晶界数量,可提高压敏电压[4]。目前已经出现很多方法可以提高氧化锌压敏陶瓷的电位梯度,例如添加Y2O3[5-7],SiO2[8-10],Sb2O3[11],Cr2O3[12]等掺杂剂,使用纳米级原料[13]与掺杂剂[14],采用闪烧工艺制备压敏陶瓷[15]等。
两步法是一种新的烧结方法,由Chen[16]等人在2000年率先提出,即首先将样品加热到较高的温度(T1)以达到中间密度,随后降温并在较低的温度(T2)保温直至其完全致密。这种方法能够在抑制晶界迁移的同时保持粒度扩散活性,以此获得低晶粒尺寸、高致密度的陶瓷。Pedro等[17]使用纳米ZnO粉末,并结合两步烧结工艺制备掺杂的ZnO高压压敏陶瓷,得到电位梯度约为1500V/mm,非线性系数为 78 的压敏陶瓷,并认为两步烧结的致密化基于固体纳米颗粒在第一阶段的液相存在下的快速重排,并在第二阶段改善了ZnO晶粒的直接接触,从而抑制晶界迁移,同时保持晶界扩散活跃而致密化。徐东等[18]采用两步法烧结Y2O3掺杂ZnO 压敏陶瓷,发现由于分布在 ZnO 的晶界的含Y相所起到的钉扎效应,ZnO 晶粒的尺寸随Y2O3 掺杂量的增加而减小 ,电位梯度与非线性系数也随之增加,并在1. 00 %的Y2O3掺杂量下得到电位梯度超过1330V/mm,非线性系数为49.7的压敏陶瓷。
从工业生产的角度来说,两步法对氧化锌压敏电阻烧结过程的影响还没有探明,烧结制度也还需优化。本实验研究了不同的T1、T2对ZnO压敏陶瓷的微观结构及电学性能的影响,以期得到最优的两步法烧结参数。
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