单片机控制的气相色谱热导检测器研究
2009-05-07 14:05:44
来源：《半导体器件应用》2009年5月刊
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0 引言
气相色谱分析过程中利用不同物质的气化温度不同，将待测混合物（如液体）在层析室分离，然后将分层后的物质（气体）导入热导检测器（TCD），将气体浓度信号转化为电信号，而热导检测器对温度极为敏感，即温度波动将导致检测信号的波动[1，2]。
热导检测器的关键热导元件是用铼钨丝做成，铼钨丝直径一般只有 15μm~30μm，比较容易氧化。氧化或受污染后，铼钨丝阻值发生变化，造成热导测量电桥的弱信号失真。因此，针对气相色谱热导检测器的弱信号失真问题，研究与设计热导检测器的弱信号测量电路及其单片机控制系统，对热导检测器的各单元进行控制与数值补偿，进一步提高气相色谱热导检测系统的灵敏度和可靠性[3]。
1 气相色谱热导检测
气相色谱热导检测器就是基于气体热传导和热电阻效应的一种检测装置。它检测气体浓度的过程是通过热电阻与被测气体之间热交换和热平衡来实现的。热导检测器主要由热导池体、热敏元件及惠斯顿电桥等单元构成。热导池体在结构上就是一个有气体流通的金属体气室，并将电阻率较大的温敏元件置于其中，一般多用四个元件，在电路上组成典型的惠斯顿电桥电路。图 1 所示的金属池体上凿两个相似的孔道，里面各固定一根长短和阻值相等的铼钨丝R1与R2，且与池体绝缘。R1作为参考臂，只通载气；R2 为测量臂，通载气和样品。把这两根铼钨丝与惠斯顿电桥的两个臂连接，热导检测器等效电路见图 2。
R3 与 R4 为两个固定电阻，阻值相等。调节R5 使电桥处于平衡状态。由电源供给电桥 9V~24V直流稳定的电压来加热铼钨丝，因此，热丝与池壁之间产生温差，便有热损失的产生。热丝的热损失主要由于热丝与池壁之间的热传导，其次是对流和辐射，但后者基本是一个常数。铼钨丝是一个热敏元件，它的阻值变化与本身温度变化成比例。
由于不同的气体具有不同的热导系数，当载气同时通过两个臂时， 对两臂的热传导有同样的影响，对热丝温度的影响也相同，因而使两根热丝的阻值变化也相同。当样品蒸汽随载气进入测量臂时，由于样品蒸汽加载气的二元体系的热导系数和纯载气的热导系数不同，因而使两根热丝的温降也不同，对两根热丝的阻值也产生不同影响，从而使电桥失去平衡。电桥 AB 之间产生不平衡电势，此电信号输入到放大电路。
R2 阻值的变化是与只通入纯载气的 R1 相比较测出的，因而可减少载气流速和电桥电压等因素的影响，提高检测器的稳定性。如果采用四臂铼钨丝热导池，R3 和 R4 也各作为测量池和参考池，这样可使输出信号增大一倍，即灵敏度提高一倍。在图 2 中，R1，R4，R2，R3 为热丝，R1，R3 为测量臂 ；R2，R4 为参考臂，E 为外加电压，Rg 为衰减电阻。电桥的电源电压 E 加在对角线上，在另一对角线输出。提高电桥电路的电源电压的稳定性对提高灵敏度是有利的。但因为随着电压的增加，元件消耗的功率也增加，温度上升，元件与金属块体之间的温差加大，所以供给桥路的电流加倍。
为提高热导检测气相色谱分析的灵敏度和准确度，采用单片机 AT89S52 对热导检测器各单元进行控制，对被测气体成分进行在线检测。基于单片机 AT89S52 热导检测器的气相色谱热导检测原理见图 3。
2 气相色谱热导检测系统
气相色谱热导检测系统硬件设计主要从 3 个方面考虑：(1)仪器采用模块化电路设计 ； (2)仪器的智能化自动检测化程度要高；(3)检测灵敏度高。
设计中采用 24 位 A/D 转换器将模拟信号数字化，通过串口总线与微机连接，处理实时检测到的导热参数、显示测试结果及相关提示信息。设计采用单片机 AT89S52 控制的热导检测器，并对关键元器件进行选择：(1)热导池的池体结构选用直通式四臂池，是把热敏元件放在气路之中，全部载气通过热敏元件，所以灵敏度高，响应时间快（少于 1s）；(2)热导池的热敏元件采用铼钨丝，其优点为强度高、灵敏度高、丝体积小、可缩小池体积并获得高稳定性； (3)测量电路采用 4 臂热导池体，使得输出信号大，并具有温度补偿，使得测量精度高；(4)高精度稳压电源采用以线性集成元件设计；(5)采用高精度的 A/D 转换芯片 CS5381，使得Ａ /D 具有大动态范围，同时提高采样速
气相色谱分析过程中利用不同物质的气化温度不同，将待测混合物（如液体）在层析室分离，然后将分层后的物质（气体）导入热导检测器（TCD），将气体浓度信号转化为电信号，而热导检测器对温度极为敏感，即温度波动将导致检测信号的波动[1，2]。
热导检测器的关键热导元件是用铼钨丝做成，铼钨丝直径一般只有 15μm~30μm，比较容易氧化。氧化或受污染后，铼钨丝阻值发生变化，造成热导测量电桥的弱信号失真。因此，针对气相色谱热导检测器的弱信号失真问题，研究与设计热导检测器的弱信号测量电路及其单片机控制系统，对热导检测器的各单元进行控制与数值补偿，进一步提高气相色谱热导检测系统的灵敏度和可靠性[3]。
1 气相色谱热导检测
气相色谱热导检测器就是基于气体热传导和热电阻效应的一种检测装置。它检测气体浓度的过程是通过热电阻与被测气体之间热交换和热平衡来实现的。热导检测器主要由热导池体、热敏元件及惠斯顿电桥等单元构成。热导池体在结构上就是一个有气体流通的金属体气室，并将电阻率较大的温敏元件置于其中，一般多用四个元件，在电路上组成典型的惠斯顿电桥电路。图 1 所示的金属池体上凿两个相似的孔道，里面各固定一根长短和阻值相等的铼钨丝R1与R2，且与池体绝缘。R1作为参考臂，只通载气；R2 为测量臂，通载气和样品。把这两根铼钨丝与惠斯顿电桥的两个臂连接，热导检测器等效电路见图 2。
R3 与 R4 为两个固定电阻，阻值相等。调节R5 使电桥处于平衡状态。由电源供给电桥 9V~24V直流稳定的电压来加热铼钨丝，因此，热丝与池壁之间产生温差，便有热损失的产生。热丝的热损失主要由于热丝与池壁之间的热传导，其次是对流和辐射，但后者基本是一个常数。铼钨丝是一个热敏元件，它的阻值变化与本身温度变化成比例。
由于不同的气体具有不同的热导系数，当载气同时通过两个臂时， 对两臂的热传导有同样的影响，对热丝温度的影响也相同，因而使两根热丝的阻值变化也相同。当样品蒸汽随载气进入测量臂时，由于样品蒸汽加载气的二元体系的热导系数和纯载气的热导系数不同，因而使两根热丝的温降也不同，对两根热丝的阻值也产生不同影响，从而使电桥失去平衡。电桥 AB 之间产生不平衡电势，此电信号输入到放大电路。
R2 阻值的变化是与只通入纯载气的 R1 相比较测出的，因而可减少载气流速和电桥电压等因素的影响，提高检测器的稳定性。如果采用四臂铼钨丝热导池，R3 和 R4 也各作为测量池和参考池，这样可使输出信号增大一倍，即灵敏度提高一倍。在图 2 中，R1，R4，R2，R3 为热丝，R1，R3 为测量臂 ；R2，R4 为参考臂，E 为外加电压，Rg 为衰减电阻。电桥的电源电压 E 加在对角线上，在另一对角线输出。提高电桥电路的电源电压的稳定性对提高灵敏度是有利的。但因为随着电压的增加，元件消耗的功率也增加，温度上升，元件与金属块体之间的温差加大，所以供给桥路的电流加倍。
为提高热导检测气相色谱分析的灵敏度和准确度，采用单片机 AT89S52 对热导检测器各单元进行控制，对被测气体成分进行在线检测。基于单片机 AT89S52 热导检测器的气相色谱热导检测原理见图 3。
2 气相色谱热导检测系统
气相色谱热导检测系统硬件设计主要从 3 个方面考虑：(1)仪器采用模块化电路设计 ； (2)仪器的智能化自动检测化程度要高；(3)检测灵敏度高。
设计中采用 24 位 A/D 转换器将模拟信号数字化，通过串口总线与微机连接，处理实时检测到的导热参数、显示测试结果及相关提示信息。设计采用单片机 AT89S52 控制的热导检测器，并对关键元器件进行选择：(1)热导池的池体结构选用直通式四臂池，是把热敏元件放在气路之中，全部载气通过热敏元件，所以灵敏度高，响应时间快（少于 1s）；(2)热导池的热敏元件采用铼钨丝，其优点为强度高、灵敏度高、丝体积小、可缩小池体积并获得高稳定性； (3)测量电路采用 4 臂热导池体，使得输出信号大，并具有温度补偿，使得测量精度高；(4)高精度稳压电源采用以线性集成元件设计；(5)采用高精度的 A/D 转换芯片 CS5381，使得Ａ /D 具有大动态范围，同时提高采样速
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